自动化学合成仪操作流程

　　自动化学合成仪的标准化操作流程分为‌开机前准备、精密校准、合成运行、收尾清洗‌四大核心阶段，全程严格控制人为误差，保障合成产物的纯度与批次重复性，适配通用有机合成、多肽合成等主流场景。
 

　　开机前准备与环境确认
 

　　‌动力源检查‌：接通电源前确认压缩空气压力稳定在‌60~100psi‌，氮气压力控制在‌5~10psi‌，压力过低会导致试剂输送不均，过高则存在管路爆裂风险 。
 

　　‌流路排气‌：启动设备后运行「Purge/Prime」程序，排出管路内残留气泡，直至溶剂流出连续无断流，避免气泡导致计量偏差、UV检测基线不稳 。
 

　　‌密封性核查‌：拧紧DMF、DCM等高挥发性溶剂瓶瓶盖，防止溶剂挥发引入空气中的水分，破坏氨基酸活化效率；关闭反应釜进出口阀门，施加5psi保压30秒，确认压力无明显下降，杜绝漏液或氧气侵入 。
 

　　‌物料准备‌：提前配置好目标合成所需的所有试剂，确认无沉淀、无变质，将树脂/底物装入反应釜，检查搅拌子、密封件完好无破损 。
 

　　核心参数精密校准
 

　　‌液体分配精度校准‌：用精密天平称量空瓶重量，运行仪器分配10mL标准溶剂(推荐DMF)，换算实际体积与设定值的偏差，误差需控制在‌±2%以内‌，偏差过大时调整泵的校准系数 。
 

　　‌温度传感器校准‌：用标准PT100探头比对反应釜内实际温度与仪器显示值，温度偏差需控制在‌±1℃以内‌，避免温度过高引发氨基酸消旋，或温度过低导致偶联效率下降 。
 

　　‌功能验证‌：设置对应反应釜容积的溶剂流速(2L中试釜推荐200~400mL/min)，验证搅拌/翻转混合模式运行均匀，转速0~25转/分钟可调，确保树脂与试剂充分接触 。
 

　　‌基线校准‌：用空白溶剂冲洗UV流通池，确认基线平稳吸光度接近零，避免基线漂移导致软件误判脱保护反应终点 。
 

　　合成程序设置与自动运行
 

　　‌方案编程‌：在控制软件中导入目标合成序列，设置反应温度、时间、试剂投料摩尔比、搅拌速度等参数，确认所有试剂瓶位置与软件映射一一对应，避免投错试剂。
 

　　‌预冲洗确认‌：启动预冲洗程序，用对应溶剂冲洗全流路2~3次，排出管路内残留的上批次试剂，避免交叉污染。
 

　　‌自动合成执行‌：确认所有人员远离高压高温反应区域后，启动合成程序，仪器自动完成试剂投加、升温反应、混合、排液全流程，实时监控温度、压力、试剂余量，出现超温、超压、漏液异常时自动暂停并触发声光报警。
 

　　‌过程监控‌：全程观察软件实时数据，确认脱保护、偶联等关键步骤的UV吸光度曲线正常，无异常跳变，确保每一步反应。
 

　　实验收尾与关机维护
 

　　‌产物收集‌：合成程序结束后，将反应产物从釜内导出，完成后续裂解、提纯步骤，收集好目标产物后记录编号与批次信息。
 

　　‌流路清洗‌：自动执行标准清洗程序，依次用DMF、甲醇、去离子水冲洗全流路3~5次，清除管路内残留的试剂与固体颗粒，防止结晶堵塞管路 。
 

　　‌干燥归位‌：用高纯氮气吹干管路内部残留溶剂，将反应釜、搅拌子取出清洁晾干，取下冷凝回收器的气水管路前先旋下气水嘴，避免损坏密封接口 。
 

　　‌关机收尾‌：依次关闭软件、设备电源、气源，清空废液桶，整理实验台面，导出全流程可溯源的实验报告归档留存。
 

　　关键操作禁忌
 

　　严禁关闭所有气阀进行密闭高压反应，设备承压能力有限，超压运行极易引发安全事故 。
 

　　禁止直接在仪器反应位上投入搅拌子，需先取下试管/反应釜倾斜滑入搅拌子，避免砸伤玻璃容器导致碎裂 。
 

　　不使用低温反应模块时，及时将冷模块取下，避免长期闲置结露腐蚀设备电路。